Bluesmoke
Kıdemli Üye
Uyarı !
Sadece anlayanlar için bilgi amaçlıdır.
Sentez eksiksizdir, yalnızca yazılım yanlışları ve materyallerin ingilizce ismi veya kısaltılmışı kafanızı karıştırabilir yeterli kimya bilgisi olanlar bilgisiyle o boşlukları doldurur veya en azından birkaç saat araştırma yapmalısınız
Hazırlık düzenlemeleri:
Başlangıç materyali(malzemeleri), herhangi bir liserjik asit türevi olabilir,
çavdar tanesi üzerindeki ergottan veya kültürden veya sabah zaferinden
tohumlar veya sentetik kaynaklardan. Hazırlık #1 herhangi birini kullanır
başlangıç malzemesi olarak amid veya liserjik asit. Hazırlıklar #2
ve #3 sadece liserjik asit ile başlamalıdır,
amidler aşağıdaki gibidir:
Çeşitli doğal maddelerden 10 g herhangi bir liserjik asit amidi
200 ml metanolik KOH çözeltisi içinde çözülmüş kaynaklar ve
metanol hemen vakumla çıkarıldı. Kalıntı işlenir
200 ml %8 sulu KOH çözeltisi ve karışım ile
buhar banyosunda bir saat ısıtılır. Azot gazı akışı
ısıtma sırasında şişeden geçirilir ve gelişen NH3
gaz, reaksiyonu takip etmek için HC1 ile titre edilebilir. bu
alkali çözelti tartarik ile kongo kırmızısına nötr hale getirilir
asit, süzülmüş, eter ile özütlenerek temizlenmiş, sulu
çözelti süzülür ve buharlaştırılır. Kaldırmak için MeOH ile sindirin
liserjik kristallerden bazı renkli materyaller
asit.
Laboratuardaki aydınlatmayı bir laboratuvardakine benzer şekilde düzenleyin.
karanlık oda. Fotoğrafik kırmızı ve sarı güvenlik ışıklarını kullanın.
ışık olduğunda liserjik asit türevleri ayrışır.
sunmak. Lastik eldiven giyilmelidir, çünkü yüksek
ergot alkaloidlerinin zehirli doğası. Bir saç kurutma makinesi veya daha iyisi,
adımları hızlandırmak için bir flaş evaporatör gereklidir.
buharlaşma gereklidir.
Hazırlık #1
Adım I. Sarı ışık kullanın
Bir hacim toz haline getirilmiş ergot alkaloid malzemesini bir kaba koyun.
küçük yuvarlak dipli şişe ve iki hacim susuz ekleyin
hidrazin. Alternatif bir prosedür, içinde sızdırmaz bir tüp kullanır.
reaktifler 112°C'de ısıtılır. Karışım geri akıtılır (veya
ısıtılmış) 30 dakika. 1,5 hacim H2O ekleyin ve kaynatın 15
dakika. Buzdolabında soğutma üzerine, izoliserjik asit
hidrazid kristalleşir.
Adım II. Kırmızı ışık kullan
Tüm reaktifleri soğutun ve elinizin altında buz bulundurun. 2.82 g çözün
bir buz kullanarak 100 ml 0.1 N buz gibi soğuk HC1 içinde hızla hidrazin
reaksiyon kabını 0°C'de tutmak için banyo. 100 ml buz gibi soğuk 0.1 N
NaNO2 eklenir ve 2 ila 3 dakika kuvvetlice karıştırıldıktan sonra 130
tekrar kuvvetlice karıştırarak damla damla HCl ilave edilir.
bir buz banyosu. 5 dakika sonra solüsyonu nötralize edin.
NaHC03 doymuş sol. ve eter ile ekstrakte edin. Kaldır
sulu çözelti ve sakızlı maddeyi içinde çözmeye çalışın
eter. 3 g dietilamin ekleyerek eter solüsyonunu ayarlayın
300 ml eter özütü başına. Karanlıkta durmasına izin ver,
24 saatlik bir süre içinde kademeli olarak 20 C'ye ısıtılır.
Vakumda buharlaştırın ve saflaştırmada belirtildiği gibi işlemden geçirin.
izo-liserjik amidlerin liserjik aside dönüştürülmesi için bölüm
amidler.
Hazırlık #2
Adım I. Sarı ışık kullanın
5.36 g d-liserjik asit, 125 ml içinde süspanse edilir.
asetonitril ve süspansiyon yaklaşık -20°C'ye soğutuldu.
kuru buzla soğutulmuş aseton banyosu. Süspansiyon için
8.82 g trifloroasetik soğuk (-20°C) solüsyonu eklendi
75 ml asetonitril içinde anhidrit. Karışıma izin verilir
-20 C'de yaklaşık 1,5 saat bekletilir ve bu süre boyunca askıya alınır.
malzeme çözülür ve d-liserjik asit dönüştürülür
liserjik ve trifloroasetik asitlerin karışık anhidriti. bu
karışık anhidrit, bir yağ şeklinde ayrılabilir.
çözücünün 0 C'nin altındaki bir sıcaklıkta vakumla buharlaştırılması,
ama bu gerekli değil. Her şey susuz tutulmalıdır.
Adım II. Sarı ışık kullan
Asetonitril içinde karışık anhidritlerin çözeltisi
Adım I, 150 ml ikinci asetonitril çözeltisine eklenir
7.6 g dietilamin içerir. Karışım içinde tutulur
yaklaşık 2 saat oda sıcaklığında karanlık. asetonitril
LSD-25 artı diğer kalıntılarını bırakarak, vakumla buharlaştırılır.
kirlilikler. Kalıntı 150 ml kloroform içinde çözülür.
ve 20 ml buzlu su. Kloroform tabakası çıkarılır ve
sulu tabaka birkaç kısım ile ekstrakte edilir.
kloroform. Kloroform kısımları birleştirilir ve sırayla
dört adet 50 ml'lik buz gibi soğuk su ile yıkandı. bu
kloroform çözeltisi daha sonra susuz Na2S04 üzerinde kurutulur ve
vakumda buharlaştırıldı.
Hazırlık #3
Bu prosedür iyi verim verir ve çok hızlıdır.
çok az izo-liserjik asit oluşuyor (etkisi hafif
hoş olmayan). Bununla birlikte, stokometri kesin veya verim olmalıdır
düşecek.
Adım I. Beyaz ışık kullanın
Sülfür trioksit, susuz halde üretilir.
susuz ferrik sülfatın dikkatlice ayrıştırılması
yaklaşık 480 C. Susuz koşullarda saklayın.
Adım II. Beyaz ışık kullan
Bir buz ile donatılmış dikkatlice kurutulmuş 22 litrelik bir RB şişesi
banyo, kondenser, damlatma hunisi ve mekanik karıştırıcı
10 ila 11 litre dimetilformamid (taze
azaltılmış basınç altında damıtılır). Kondansatör ve düşürme
huninin her ikisi de atmosferik neme karşı korumalıdır. 2 libre
kükürt trioksit (Sulfan B) damla damla, çok
4 ila 5 saat boyunca dikkatlice karıştırarak. Sıcaklık
ekleme boyunca 0-5°C'de tutuldu. ekleme yapıldıktan sonra
tamamlanıncaya kadar 1-2 saat karıştırılır.
ayrılmış, kristalin kükürt trioksit-dimetilformamid
kompleks çözülmüştür. Reaktif bir havaya aktarılır.
uygun dağıtım için sıkı otomatik pipet ve
soğuk. Her ne kadar renksiz olan reaktif
sarıdan kırmızıya değişir, verimliliği bozulmadan kalır
Soğuk hava deposunda üç ila dört ay. bir kısım
suda çözülür ve standart NaOH ile titre edilir.
fenolftalein bitiş noktası.
Adım III. Kırmızı ışık kullan
7.15 g d-liserjik asit mono hidrat (25
mmol) ve 200 içinde 1.06 g lityum hidroksit hidrat (25 mmol)
ml MeOH hazırlanır. Çözücü buharda damıtılır
Düşük basınç altında banyo yapın. cam benzeri lityum kalıntısı
lisergate 400 ml susuz dimetil içinde çözülür
formamid. Bu çözeltiden yaklaşık 200 ml dimetil
formamid, 15 ml basınçta 12 inçlik bir tüpten damıtılır.
sarmal dolu sütun. elde edilen susuz çözelti
geride kalan lityum lisergate 0 C'ye soğutulur ve
500 ml SO3-DMF solüsyonu ile hızlı bir şekilde işlendi
(1.00 molar). Karışım soğukta 10 dakika karıştırılır.
dakika ve sonra 9.14 g (125.0 mmol) dietilamin eklenir.
Karıştırma ve soğutma 10 dakika daha sürdürülür,
tepkimeyi parçalamak için 400 ml su eklendiğinde
karmaşık. İyice karıştırıldıktan sonra 200 ml doymuş sulu
salin solüsyonu eklenir. Amit ürünü şu şekilde izole edilir:
500 ml etilen kısımları ile tekrarlanan ekstraksiyon
diklorür. kombine ekstrakt kurutulur ve ardından
azaltılmış basınç altında bir şurup halinde konsantre edildi. ısıtmayın
Konsantrasyon sırasında şurup. LSD kristalleşebilir,
ancak kristaller ve ana likör kromatografiye tabi tutulabilir.
arıtma talimatlarına göre.
LSD-25'in saflaştırılması
Bu üç preparasyondan herhangi biri ile elde edilen materyal
hem liserjik asit hem de izo-liserjik asit amidleri içerebilir.
Hazırlık #1 çoğunlukla izo-liserjik dietilamid içerir ve
Ayrılmadan önce dönüştürülmelidir. Bu malzeme için git
önce Adım II'ye.
Adım I. Karanlık odayı kullanın ve uzun dalga UV ile takip edin
Malzeme, 3:1'lik bir benzen karışımı içinde çözülür ve
kloroform. Kromatografi sütununu bir bulamaç ile paketleyin.
1 inçlik bir sütun altı inç olacak şekilde benzende bazik alümina
uzun. Çözücüyü alümina kolonunun üstüne boşaltın ve
LSD-çözücü çözeltisinin bir kısmını dikkatlice ekleyin
50 ml çözücü ve 1 g LSD içerir. Bunu üzerinden çalıştırın
sütun, en hızlı hareket eden floresan bandını takip eder. Sonrasında
toplandığında, kalan malzemeyi çıkarın
MeOH ile yıkanarak kolon. UV ışığını dikkatli kullanın
bileşiklerin aşırı hasar görmesini önler. buharlaştır
vakumda ikinci fraksiyon ve Adım II için bir kenara koyun. bu
saf LSD içeren fraksiyon vakumda konsantre edilir ve şurup yavaş yavaş kristalleşecektir. Bu malzeme olabilir
tartarik asit ve LSD tarafından tartrata dönüştürülür
tartarat uygun şekilde kristalize edilmiştir. MP 190-196 C.
Adım II. Kırmızı ışık kullan
Metanol sıyırma işleminden elde edilen tortuyu çözün
Sütunun minimum miktarda alkolde. bunun iki katı ekle
4 N alkollü KOH çözeltisi hacmi ve karışımın
oda sıcaklığında birkaç saat bekletin. ile nötralize et
HCl'yi seyreltin, NH4OH ile biraz bazik hale getirin ve
1 veya 2 numaralı müstahzarlarda olduğu gibi kloroform veya etilen diklorür.
Vakumda buharlaştırın ve önceki adımda olduğu gibi kromatografi yapın.
Not: Liserjik asit bileşikleri ısıya, ışığa ve oksijene karşı kararsızdır-bozulurlar.
Herhangi bir biçimde, bir anti- olarak (koruyucu olarak) askorbik asit eklemek yardımcı olur.
oksidan, kabı sıkıca kapalı tutmak, ışık geçirmez
alüminyum folyo ile ve buzdolabında tutmak onu koruyacaktir .
başka organik sentezleri isteğinize göre paylaşabilirim..
Sadece anlayanlar için bilgi amaçlıdır.
Sentez eksiksizdir, yalnızca yazılım yanlışları ve materyallerin ingilizce ismi veya kısaltılmışı kafanızı karıştırabilir yeterli kimya bilgisi olanlar bilgisiyle o boşlukları doldurur veya en azından birkaç saat araştırma yapmalısınız
Hazırlık düzenlemeleri:
Başlangıç materyali(malzemeleri), herhangi bir liserjik asit türevi olabilir,
çavdar tanesi üzerindeki ergottan veya kültürden veya sabah zaferinden
tohumlar veya sentetik kaynaklardan. Hazırlık #1 herhangi birini kullanır
başlangıç malzemesi olarak amid veya liserjik asit. Hazırlıklar #2
ve #3 sadece liserjik asit ile başlamalıdır,
amidler aşağıdaki gibidir:
Çeşitli doğal maddelerden 10 g herhangi bir liserjik asit amidi
200 ml metanolik KOH çözeltisi içinde çözülmüş kaynaklar ve
metanol hemen vakumla çıkarıldı. Kalıntı işlenir
200 ml %8 sulu KOH çözeltisi ve karışım ile
buhar banyosunda bir saat ısıtılır. Azot gazı akışı
ısıtma sırasında şişeden geçirilir ve gelişen NH3
gaz, reaksiyonu takip etmek için HC1 ile titre edilebilir. bu
alkali çözelti tartarik ile kongo kırmızısına nötr hale getirilir
asit, süzülmüş, eter ile özütlenerek temizlenmiş, sulu
çözelti süzülür ve buharlaştırılır. Kaldırmak için MeOH ile sindirin
liserjik kristallerden bazı renkli materyaller
asit.
Laboratuardaki aydınlatmayı bir laboratuvardakine benzer şekilde düzenleyin.
karanlık oda. Fotoğrafik kırmızı ve sarı güvenlik ışıklarını kullanın.
ışık olduğunda liserjik asit türevleri ayrışır.
sunmak. Lastik eldiven giyilmelidir, çünkü yüksek
ergot alkaloidlerinin zehirli doğası. Bir saç kurutma makinesi veya daha iyisi,
adımları hızlandırmak için bir flaş evaporatör gereklidir.
buharlaşma gereklidir.
Hazırlık #1
Adım I. Sarı ışık kullanın
Bir hacim toz haline getirilmiş ergot alkaloid malzemesini bir kaba koyun.
küçük yuvarlak dipli şişe ve iki hacim susuz ekleyin
hidrazin. Alternatif bir prosedür, içinde sızdırmaz bir tüp kullanır.
reaktifler 112°C'de ısıtılır. Karışım geri akıtılır (veya
ısıtılmış) 30 dakika. 1,5 hacim H2O ekleyin ve kaynatın 15
dakika. Buzdolabında soğutma üzerine, izoliserjik asit
hidrazid kristalleşir.
Adım II. Kırmızı ışık kullan
Tüm reaktifleri soğutun ve elinizin altında buz bulundurun. 2.82 g çözün
bir buz kullanarak 100 ml 0.1 N buz gibi soğuk HC1 içinde hızla hidrazin
reaksiyon kabını 0°C'de tutmak için banyo. 100 ml buz gibi soğuk 0.1 N
NaNO2 eklenir ve 2 ila 3 dakika kuvvetlice karıştırıldıktan sonra 130
tekrar kuvvetlice karıştırarak damla damla HCl ilave edilir.
bir buz banyosu. 5 dakika sonra solüsyonu nötralize edin.
NaHC03 doymuş sol. ve eter ile ekstrakte edin. Kaldır
sulu çözelti ve sakızlı maddeyi içinde çözmeye çalışın
eter. 3 g dietilamin ekleyerek eter solüsyonunu ayarlayın
300 ml eter özütü başına. Karanlıkta durmasına izin ver,
24 saatlik bir süre içinde kademeli olarak 20 C'ye ısıtılır.
Vakumda buharlaştırın ve saflaştırmada belirtildiği gibi işlemden geçirin.
izo-liserjik amidlerin liserjik aside dönüştürülmesi için bölüm
amidler.
Hazırlık #2
Adım I. Sarı ışık kullanın
5.36 g d-liserjik asit, 125 ml içinde süspanse edilir.
asetonitril ve süspansiyon yaklaşık -20°C'ye soğutuldu.
kuru buzla soğutulmuş aseton banyosu. Süspansiyon için
8.82 g trifloroasetik soğuk (-20°C) solüsyonu eklendi
75 ml asetonitril içinde anhidrit. Karışıma izin verilir
-20 C'de yaklaşık 1,5 saat bekletilir ve bu süre boyunca askıya alınır.
malzeme çözülür ve d-liserjik asit dönüştürülür
liserjik ve trifloroasetik asitlerin karışık anhidriti. bu
karışık anhidrit, bir yağ şeklinde ayrılabilir.
çözücünün 0 C'nin altındaki bir sıcaklıkta vakumla buharlaştırılması,
ama bu gerekli değil. Her şey susuz tutulmalıdır.
Adım II. Sarı ışık kullan
Asetonitril içinde karışık anhidritlerin çözeltisi
Adım I, 150 ml ikinci asetonitril çözeltisine eklenir
7.6 g dietilamin içerir. Karışım içinde tutulur
yaklaşık 2 saat oda sıcaklığında karanlık. asetonitril
LSD-25 artı diğer kalıntılarını bırakarak, vakumla buharlaştırılır.
kirlilikler. Kalıntı 150 ml kloroform içinde çözülür.
ve 20 ml buzlu su. Kloroform tabakası çıkarılır ve
sulu tabaka birkaç kısım ile ekstrakte edilir.
kloroform. Kloroform kısımları birleştirilir ve sırayla
dört adet 50 ml'lik buz gibi soğuk su ile yıkandı. bu
kloroform çözeltisi daha sonra susuz Na2S04 üzerinde kurutulur ve
vakumda buharlaştırıldı.
Hazırlık #3
Bu prosedür iyi verim verir ve çok hızlıdır.
çok az izo-liserjik asit oluşuyor (etkisi hafif
hoş olmayan). Bununla birlikte, stokometri kesin veya verim olmalıdır
düşecek.
Adım I. Beyaz ışık kullanın
Sülfür trioksit, susuz halde üretilir.
susuz ferrik sülfatın dikkatlice ayrıştırılması
yaklaşık 480 C. Susuz koşullarda saklayın.
Adım II. Beyaz ışık kullan
Bir buz ile donatılmış dikkatlice kurutulmuş 22 litrelik bir RB şişesi
banyo, kondenser, damlatma hunisi ve mekanik karıştırıcı
10 ila 11 litre dimetilformamid (taze
azaltılmış basınç altında damıtılır). Kondansatör ve düşürme
huninin her ikisi de atmosferik neme karşı korumalıdır. 2 libre
kükürt trioksit (Sulfan B) damla damla, çok
4 ila 5 saat boyunca dikkatlice karıştırarak. Sıcaklık
ekleme boyunca 0-5°C'de tutuldu. ekleme yapıldıktan sonra
tamamlanıncaya kadar 1-2 saat karıştırılır.
ayrılmış, kristalin kükürt trioksit-dimetilformamid
kompleks çözülmüştür. Reaktif bir havaya aktarılır.
uygun dağıtım için sıkı otomatik pipet ve
soğuk. Her ne kadar renksiz olan reaktif
sarıdan kırmızıya değişir, verimliliği bozulmadan kalır
Soğuk hava deposunda üç ila dört ay. bir kısım
suda çözülür ve standart NaOH ile titre edilir.
fenolftalein bitiş noktası.
Adım III. Kırmızı ışık kullan
7.15 g d-liserjik asit mono hidrat (25
mmol) ve 200 içinde 1.06 g lityum hidroksit hidrat (25 mmol)
ml MeOH hazırlanır. Çözücü buharda damıtılır
Düşük basınç altında banyo yapın. cam benzeri lityum kalıntısı
lisergate 400 ml susuz dimetil içinde çözülür
formamid. Bu çözeltiden yaklaşık 200 ml dimetil
formamid, 15 ml basınçta 12 inçlik bir tüpten damıtılır.
sarmal dolu sütun. elde edilen susuz çözelti
geride kalan lityum lisergate 0 C'ye soğutulur ve
500 ml SO3-DMF solüsyonu ile hızlı bir şekilde işlendi
(1.00 molar). Karışım soğukta 10 dakika karıştırılır.
dakika ve sonra 9.14 g (125.0 mmol) dietilamin eklenir.
Karıştırma ve soğutma 10 dakika daha sürdürülür,
tepkimeyi parçalamak için 400 ml su eklendiğinde
karmaşık. İyice karıştırıldıktan sonra 200 ml doymuş sulu
salin solüsyonu eklenir. Amit ürünü şu şekilde izole edilir:
500 ml etilen kısımları ile tekrarlanan ekstraksiyon
diklorür. kombine ekstrakt kurutulur ve ardından
azaltılmış basınç altında bir şurup halinde konsantre edildi. ısıtmayın
Konsantrasyon sırasında şurup. LSD kristalleşebilir,
ancak kristaller ve ana likör kromatografiye tabi tutulabilir.
arıtma talimatlarına göre.
LSD-25'in saflaştırılması
Bu üç preparasyondan herhangi biri ile elde edilen materyal
hem liserjik asit hem de izo-liserjik asit amidleri içerebilir.
Hazırlık #1 çoğunlukla izo-liserjik dietilamid içerir ve
Ayrılmadan önce dönüştürülmelidir. Bu malzeme için git
önce Adım II'ye.
Adım I. Karanlık odayı kullanın ve uzun dalga UV ile takip edin
Malzeme, 3:1'lik bir benzen karışımı içinde çözülür ve
kloroform. Kromatografi sütununu bir bulamaç ile paketleyin.
1 inçlik bir sütun altı inç olacak şekilde benzende bazik alümina
uzun. Çözücüyü alümina kolonunun üstüne boşaltın ve
LSD-çözücü çözeltisinin bir kısmını dikkatlice ekleyin
50 ml çözücü ve 1 g LSD içerir. Bunu üzerinden çalıştırın
sütun, en hızlı hareket eden floresan bandını takip eder. Sonrasında
toplandığında, kalan malzemeyi çıkarın
MeOH ile yıkanarak kolon. UV ışığını dikkatli kullanın
bileşiklerin aşırı hasar görmesini önler. buharlaştır
vakumda ikinci fraksiyon ve Adım II için bir kenara koyun. bu
saf LSD içeren fraksiyon vakumda konsantre edilir ve şurup yavaş yavaş kristalleşecektir. Bu malzeme olabilir
tartarik asit ve LSD tarafından tartrata dönüştürülür
tartarat uygun şekilde kristalize edilmiştir. MP 190-196 C.
Adım II. Kırmızı ışık kullan
Metanol sıyırma işleminden elde edilen tortuyu çözün
Sütunun minimum miktarda alkolde. bunun iki katı ekle
4 N alkollü KOH çözeltisi hacmi ve karışımın
oda sıcaklığında birkaç saat bekletin. ile nötralize et
HCl'yi seyreltin, NH4OH ile biraz bazik hale getirin ve
1 veya 2 numaralı müstahzarlarda olduğu gibi kloroform veya etilen diklorür.
Vakumda buharlaştırın ve önceki adımda olduğu gibi kromatografi yapın.
Not: Liserjik asit bileşikleri ısıya, ışığa ve oksijene karşı kararsızdır-bozulurlar.
Herhangi bir biçimde, bir anti- olarak (koruyucu olarak) askorbik asit eklemek yardımcı olur.
oksidan, kabı sıkıca kapalı tutmak, ışık geçirmez
alüminyum folyo ile ve buzdolabında tutmak onu koruyacaktir .
başka organik sentezleri isteğinize göre paylaşabilirim..
